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技術(shù)文章

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食品中丙炔氟草胺殘留量的測(cè)定GB23200.31-2016∥01試用范圍適用于食品中丙炔氟草胺殘留量的測(cè)定（本實(shí)驗(yàn)采用大米為樣品）參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB23200.31-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙炔氟草胺殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》∥02提取步驟稱取5g樣，加入15mL乙腈，渦旋超聲10min，離心6000r/min（3min），移取上清液至另一離心管中，再用15mL,10mL乙腈再提取兩次，合并三次上清液，加入5mL乙腈飽和正己烷，棄去正己烷層，倒入雞心瓶中置于45℃水浴減壓至近干，加入2mL乙腈-甲苯（3:1）待凈化?！?3S...

9-1 2020
色譜柱的“長(zhǎng)生不老”xiu煉之術(shù)-下篇壽命色譜柱的“長(zhǎng)生不老”xiu煉之術(shù)各位小伙伴本期我們將為您帶來色譜柱xiu煉之術(shù)的下篇，為您之后的實(shí)驗(yàn)道路去除更多的“妖魔鬼怪”。01自測(cè)使用頻率的變化。樣品溶液保存時(shí)間。沖洗時(shí)間、試劑，保存試劑，保存環(huán)境。試劑品牌、純度是否改變，是否過了保質(zhì)期，變質(zhì)。購(gòu)買同等色譜柱再進(jìn)行使用。02可能原因原因一這支色譜柱受過劇烈震蕩，比如：不小心摔過，或者運(yùn)輸過程中粗暴搬運(yùn)（月旭科技的產(chǎn)品包裝經(jīng)過嚴(yán)格的耐摔處理，但仍有小概率發(fā)生色譜柱被快遞摔壞的情況），導(dǎo)致柱床松動(dòng)，在開始使用時(shí)沒有出現(xiàn)...

9-1 2020
飼料中氯米芬的測(cè)定（農(nóng)業(yè)部1068號(hào)公告-4-2008）一：適用范圍適用于飼料中氯米芬的檢測(cè)。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用濃縮飼料）參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部1068號(hào)公告-4-2008飼料中氯米芬的測(cè)定高效液相色譜法》二：提取步驟jing確稱取5g樣品置于50mL的螺口尖底離心管。1）加入25mL甲醇，振蕩混勻2min，超聲20min，離心5000rpm下10min，移取上清液；2）重復(fù)1），合并上清液，取10mL上清液待凈化。三：SPE凈化步驟SPE柱：月旭Welchrom®P-SCX，規(guī)格：150mg/6mL?；罨阂来?mL甲醇，5mL...

9-1 2020
小知識(shí)| 檢測(cè)結(jié)果是否反映真實(shí)水平，還跟這些環(huán)節(jié)有關(guān)系！一：抽樣/采樣方法實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果反映的實(shí)際上是待測(cè)樣本的檢測(cè)指標(biāo)水平，如果送檢的樣品不具備代表性，再準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果也無法代表樣品的整體水平。因此采樣方法的科學(xué)性和抽取樣本的代表性是檢測(cè)報(bào)告代表整體水平的前提。以大家熟悉的果蔬類樣品農(nóng)殘測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)如NY/T761-2008、GB/T20769-2008等中寫明的GB/T8855為例：（這里用GB/T8855-2008新鮮水果和蔬菜取樣方法，目前該標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)廢止）采樣要點(diǎn)1、從數(shù)量確定、品質(zhì)均勻一致（同一品種/種類，成熟度相同，包裝一...

9-1 2020
色譜柱的基本種類一般地說，根據(jù)樣品的性質(zhì)決定采用何種液相色譜方法，然后再選擇不同類型的柱。即不同類型的柱則代表了不同的色譜方法。不同種類色譜柱的差異在于柱結(jié)構(gòu)、柱填料和柱尺寸的不同。色譜柱有不同的尺寸(長(zhǎng)度和內(nèi)徑)，分制備型、常規(guī)分析型和微型。不同類型柱的硬件也不同，(包括接頭、柱管等方面)，還有徑向加壓柱和夾套加熱柱等。不同液相色譜法的尺寸根據(jù)需要可以選取，普通分析3～30cm長(zhǎng)，內(nèi)徑4～8mm。常用20cm長(zhǎng)、4.6mm內(nèi)徑的柱。制備型柱內(nèi)徑一般為8mm、25cm長(zhǎng)。微型柱內(nèi)徑l～3mm...

8-31 2020
液相色譜柱的分類、選擇液相色譜柱的分類(按色譜固定相基質(zhì)分)1.硅膠基質(zhì)：1.1反相色譜柱：反相色譜填料常是以硅膠為基礎(chǔ)，表面鍵合有極性相對(duì)較弱的官能團(tuán)的鍵合相。反相色譜所使用的流動(dòng)相極性較強(qiáng)，通常為水，緩沖液與甲醇，已腈等混合物。樣品流出色譜柱的順序是極性較強(qiáng)組合先被沖出，而極性弱的組份會(huì)在色譜柱上有更強(qiáng)的保留。常用的反相填料有C18(ODS)、C8(MOS)、C4(B)、C6H5(Phenyl)等。1.2正相色譜：正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica)，以及其他具有極性官能團(tuán)，如胺基團(tuán)(...

8-27 2020
色譜柱的使用注意事項(xiàng)及維護(hù)在日常分離分析工作中，色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要，色譜柱使用是否得當(dāng)，直接影響色譜柱的壽命，稍有不慎就會(huì)降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中，需要注意下列問題，以維護(hù)色譜柱。(1)柱子在裝卸、更換時(shí)，動(dòng)作要輕，接頭擰緊要適度。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng)，以免柱床產(chǎn)生空隙。(2)如果儀器用來做儀器分析，樣品種類有限，但分析次數(shù)多，則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱，這樣有助于延長(zhǎng)柱子的壽命。(3)避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使色譜柱從...

8-25 2020
氣相玻璃填充柱的主要性能特點(diǎn)有哪些氣相玻璃填充柱填裝均勻，密度適宜；固定液配比合理，涂布均勻。確保產(chǎn)品在正常的使用條件下具有更佳的穩(wěn)定性、分離性、使用壽命長(zhǎng)。以氣體作為流動(dòng)相（載氣），當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器并氣化后由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管柱，由于樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數(shù)的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各組份按順序檢測(cè)出來，后將轉(zhuǎn)換后的電信號(hào)送至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進(jìn)行分析，從而得到各組份的分析結(jié)果。氣相玻璃填充柱的主要性能...

8-25 2020

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