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技術(shù)文章

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不同的色譜柱的清洗方法有什么不同？高效液相色譜柱是消耗品，會(huì)隨使用時(shí)間或進(jìn)樣的次數(shù)增加，出現(xiàn)色譜峰高降低，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰，柱效下降。需要定期進(jìn)行清洗和再生，不同的色譜柱清洗方法各不相同比如：1反相柱分別用甲醇:水=90:10，純甲醇(HPLC級(jí))，異丙醇(HPLC級(jí))，二氯甲烷(HPLC級(jí))等溶劑作為流動(dòng)相，依次沖洗，每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的色譜柱體積.然后再以相反的次序沖洗。2正相柱分別用正己烷(HPLC級(jí))，異丙醇(HPLC級(jí))，二氯甲烷(HPLC級(jí))，甲醇(HPLC級(jí))等溶劑做流動(dòng)相，順次...

1-16 2023
雜質(zhì)分離方法開(kāi)發(fā)過(guò)程首先來(lái)看看需要分離的三個(gè)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式：01分析目的要求開(kāi)發(fā)一種合適的分析方法，使上述3種化合物在濃度1.0mg/mL的情況下分離度大于1.50。開(kāi)始方法開(kāi)發(fā)之前，第一件該做的事是什么呢？當(dāng)然是去了解這幾個(gè)物質(zhì)的性質(zhì)，盡可能的得到有關(guān)這些物質(zhì)的信息，這樣可以為后面工作節(jié)省最多的時(shí)間。而對(duì)這三個(gè)物質(zhì)得到的信息大致如下：三種物質(zhì)極性比較強(qiáng)，水溶性比較好，在常規(guī)C18色譜柱保留太弱，基本上與溶劑峰重疊。結(jié)構(gòu)式上主要是官能團(tuán)的差異，分別為-NH2，-Br，-COOH，差異性很大。綜合考...

1-12 2023
高效液相色譜中溶劑與檢測(cè)器的兼容性在高效液相色譜中，溶劑是指用于制備流動(dòng)相、溶解和輸送樣品的溶液。流動(dòng)相是影響HPLC的性能的主要因素，它的性質(zhì)必須滿足HPLC測(cè)試的嚴(yán)格要求。在選擇溶解樣品的溶劑和其他與制備樣品有關(guān)的溶劑時(shí)，同樣也需考慮這些溶劑的性質(zhì)與檢測(cè)器的兼容性。01UV檢測(cè)器在樣品的檢測(cè)波長(zhǎng)下，所選流動(dòng)相的吸光度最好是A因?yàn)樗诖笥诘扔?00nm波長(zhǎng)都無(wú)紫外吸收，所以含水流動(dòng)相的吸光度，等于純?nèi)軇┑奈舛瘸艘粤鲃?dòng)相B溶劑的體積分?jǐn)?shù)φ。例如，在215nm波長(zhǎng)，當(dāng)B為以下各種不同溶劑時(shí)，含有25％B溶劑的...

1-12 2023
GPC1800助力“土壤三普”時(shí)隔43年，第三次全國(guó)土壤普查重磅開(kāi)啟（以下簡(jiǎn)稱土壤三普）。其中，土壤污染狀況調(diào)查或作為此次普查中至關(guān)重要的一環(huán)。土壤污染物來(lái)源極其廣泛，主要包括來(lái)自工業(yè)和城市的廢水和固體廢棄物、農(nóng)藥和化肥、牲畜排泄物、生物殘?bào)w以及大氣沉降物等。一般可分為無(wú)機(jī)污染物和有機(jī)污染物。依據(jù)此前公布的相關(guān)文件顯示，土壤有機(jī)污染物主要包含下表種類：總石油烴（TPHC10-36）、酚類化合物、多環(huán)芳烴（PAHs）、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多氯聯(lián)苯（PCBs）這些都是土壤中半揮發(fā)有機(jī)化合物（SVOCs），具有毒性...

1-11 2023
食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定01適用范圍●適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動(dòng)物及其制品中N-亞硝胺的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品為魚肉、豬肉）參考標(biāo)準(zhǔn)《GB5009.26-xxxx食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定(征求意見(jiàn)稿）第二法QuEchERS--氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》02提取步驟●精確稱取樣品10.00g置于50mL的螺口尖底離心管，加入5mL水，準(zhǔn)確加入10mL乙腈，渦旋振蕩2min，置于-20℃冰箱冷凍20min，加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉，渦旋振蕩2min，置于冷凍離心機(jī)中，9...

1-10 2023
飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測(cè)定01適用范圍●適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和添加劑預(yù)混合飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)選用配合飼料）參考標(biāo)準(zhǔn)：《農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第316號(hào)-6-2020飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測(cè)定高效液相色譜法》02提取步驟●稱取2g樣品，精確至0.1mg，置于50mL離心管中，加入2mL水，準(zhǔn)確加入20mL乙腈，渦旋1min混勻，超聲提取30min，期間用手振搖數(shù)次，超聲后，離心管中加入QuEChERS鹽析劑，渦旋1min，于10000r/min離心10min，取上清液,備用。03...

1-9 2023
令人討厭的“緩沖鹽”在配置流動(dòng)相時(shí)，我們經(jīng)常會(huì)遇到配置的緩沖鹽需要調(diào)節(jié)pH。那么為什么會(huì)出現(xiàn)這種情況呢。正所謂“存在即合理”，那么就對(duì)此來(lái)探究一下吧。1.pH和緩沖鹽pH一般指的是氫離子濃度，是表示氫離子濃度的一種方法。它是水溶液中氫離子濃度的常用對(duì)的負(fù)值。一般稱為“pH”或“pH值”。緩沖鹽是指對(duì)pH有緩沖能力的鹽，能夠讓pH維持在一個(gè)恒定的數(shù)值。在液相色譜分析中最常見(jiàn)的就是磷酸鹽，甲酸鹽以及醋酸鹽。2.常見(jiàn)的流動(dòng)相2.1酸：甲酸：一般的使用濃度在1%以下，有揮發(fā)性，一般現(xiàn)配現(xiàn)用。乙酸：酸性較...

1-9 2023
SPE部分常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法固相萃取，簡(jiǎn)稱SPE，是近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取柱和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。在實(shí)驗(yàn)當(dāng)中，使用SPE的過(guò)程中常常會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題，如回收率、流速、極性等問(wèn)題。而具體問(wèn)題需要具體分析，因?yàn)槊鎸?duì)不同實(shí)驗(yàn)，各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)技術(shù)、環(huán)境及時(shí)間都是不一樣的，這也導(dǎo)致問(wèn)...

1-6 2023

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